Analiza izotopowa tlenu w mikroobszarze: krzemiany i tlenki

Abstract

Laserowa aparatura próżniowa do preparatyki tlenu z krzemianów i tlenków w mikroobszarze została skonstruowana w Pracowni Geologii Izotopowej i Biogeochemii (Instytut Nauk Geologicznych, Uniwersytet Wrocławski). Głównymi elementami opisywanej aparatury są: laser gazowy (CO2), reaktor, metalowy układ próżniowy do destylacji BrF5 i oczyszczania tlenu, oraz szklany uład próżniowy do konwersji O2-CO2. Preparatyka izotopowa na opisanej aparaturze polega na stopieniu i odparowaniu wybranego fragmentu próbki, przy pomocy promieniowania laserowego, w atmosferze BrF5. W wyniku reakcji z fluorem powstaje gazowy tlen, który jest oczyszczany i konwertowany do postaci CO2 w reakcji spalania grafitu. Eksperymentalne wyniki analiz wzorców oraz wybranych próbek skał pokazują zadowalającą powtarzalność preparatyki (rzędu 0,1‰).Wdrożone zostały dwie techniki preparatyki tlenu: in situ, w celu wykonania oznaczeń składu izotopowego tlenu pojedynczych ziaren mineralnych oraz ze sproszkowanej próbki skały (całej skały). Głównymi zaletami opisanej techniki laserowej, w porównaniu z technikami konwencjonalnymi, są: możliwość analizy składu izotopowego pojedynczych ziaren minerałów, kompletna reakcja, ze związkami fluoru, minerałów zawierających magnez, mniejsza ilość próbki konieczna do analizy, skrócenie czasu preparatyki i analizy składu izotopowego z 24 godzin (techniki konwencjonalne) do 1 godziny. OXYGEN ISOTOPE MICROANALYSIS OF SILICATES AND OXIDES Summary The aim of this paper is to describe the laser fluorination system (LFS) for oxygen isotope preparation from silicates and oxides, constructed in the Laboratory of Isotope Geology and Biogeochemistry (Institute of Geological Sciences, the University of Wrocław). The main parts of this equipment are: CO2 laser, stainless steel reaction chamber, metal vacuum system for distillation of BrF5 and purification of extracted oxygen, and glass system for O2 to CO2 conversion. The sample material is ablated with the laser radiation and the evaporated products react with the reagent BrF5. Oxygen is then separated from the reaction by-products and converted to the CO2 during reaction with the hot graphite. Experimental results show good preparation reproducibility (0.1‰) tested by several preparations of standards. Two preparation techniques have been applied: in situ analysis of mineral grains, and analysis of oxygen isotope composition from the whole rock sample (powdered). Compared to the conventional techniques, themain advantages of the LFS are: determination of oxygen isotope composition of single mineral grains in rocks, isotope mapping of single grains, complete reaction in the case of Mg-rich minerals, smaller amount of sample, required to determine the value, reducing time of preparation and analysis from 24 h to 1 h.